1.介紹

具有高分辨率光學(xué)檢測的多樣品離心加速方法（STEP技術(shù)）是評估分散體長(cháng)周期穩定性的有效工具。沉降和上浮過(guò)程可以直接加速檢測，更重要的是，由于其他失穩過(guò)程（聚結、奧式熟化和絮凝）導致的結構穩定性變化也可以被很精確地檢測出，而且比在自然沉降的可視化觀(guān)察及監測樣品的粘度變化或粒徑分布等方法更加快速有效。

另一方面，相對于在正常儲存條件下得到的穩定性觀(guān)察結果，離心場(chǎng)中獲得的穩定性分析結果的有效性有時(shí)會(huì )受到質(zhì)疑。為此，在多分散性和慣性粒子力（吸引力/排斥力）不同的系統上進(jìn)行了一系列實(shí)驗在地球重力和離心加速度作用下測量沉降或乳脂。

為此，對不同多分散性和顆粒間作用力(吸引力/斥力)的產(chǎn)品體系進(jìn)行了一系列實(shí)驗，分別在重力作用和離心加速度的作用下監測其沉降或上浮的變化。

圖1 STEP技術(shù)示意圖

2.實(shí)驗結果與討論

圖2 離心加速相對多倍重力下分散體系分離速度的情況

從圖2我們可以看到分散體系大致在多倍重力下分為4種情況，第一類(lèi)樣品不受剪切效應的影響，分散體系的分離速度始終呈現線(xiàn)性關(guān)系，這類(lèi)產(chǎn)品測定時(shí)可以使用最高轉速來(lái)進(jìn)行加速實(shí)驗考察其體系的分散穩定性。第二類(lèi)樣品發(fā)生剪切變稀，隨著(zhù)轉速增加，分離速度比線(xiàn)性狀態(tài)下偏高。第三類(lèi)樣品發(fā)生剪切增稠，隨著(zhù)轉速增加，分離速度比線(xiàn)性狀態(tài)下偏低。第二與第三類(lèi)樣品測定時(shí)要注意選擇合理的轉速范圍，保證在測試過(guò)程中使結果在線(xiàn)性范圍內。第四類(lèi)樣品在重力或多倍重力加速度下都不顯示物理分離，極為穩定，無(wú)需考察其分散體穩定性。

圖3  穩定的單一組分二氧化硅分散體

圖3中單一組分二氧化硅分散體整體呈現很好的線(xiàn)性關(guān)系，同時(shí)隨著(zhù)濃度的增加也降低分離的速度。

圖4  穩定的多組分石英分散體

對于多組分石英分散體系，由于存在系統誤差，整體線(xiàn)性趨勢有一些偏離。在高轉速下，移動(dòng)最快的粒子未被檢測系統捕捉到。然而，通過(guò)在較低加速度下逼近線(xiàn)性的非線(xiàn)性外推方法，仍然可以推導出地球重力下的分離加速度，以此來(lái)保證檢測的客觀(guān)性和準確性。

圖5  發(fā)生絮凝的二氧化硅分散體系

圖5中，加入不同量的NaCl使單組二氧化硅分散體( 5 % , m/m , 200nm )變得不穩定。整體的沉降速度幾乎呈線(xiàn)性，除在較高的加速度下，低結合度的絮凝網(wǎng)狀結構被破壞，樣品的圖譜的差異也可以從圖中看出。

圖6  溶于水性乳液的石蠟油

乳化液的乳化液速度尺度與乳化液的RCF成線(xiàn)性關(guān)系，可達油含量> 30 %。在高內相比時(shí)，乳化液發(fā)生了減速的液滴遷移，可用冪律進(jìn)行擬合。然而，當接近相轉化點(diǎn)時(shí)，觀(guān)察到一個(gè)屈服點(diǎn)，即乳液在正常重力下是物理穩定的。

           圖7  奶油利口酒

比較3個(gè)奶油利口酒樣品，樣品在初始上浮速度不同。上浮速度與RCF成線(xiàn)性關(guān)系。這為計算正常重力下的物理保質(zhì)期。

3 小結

基于離心加速度的功能應用，通過(guò)分散體系的分離速度可以用于評估不同類(lèi)型的分散體系的穩定性能。

對于穩定的單組分散二氧化硅懸浮液，沉淀速度與加速離心力具有明顯的線(xiàn)性關(guān)系。在較高的固體濃度下，隨著(zhù)濃度的增加，分子間的阻礙也在增加。

對于穩定的多分散石英懸浮液，出現了系統性的低速偏差，然而，可以通過(guò)非線(xiàn)性方程可推斷地球重力下的沉淀速度。

對于絮凝二氧化硅，速度幾乎呈線(xiàn)性變化，除非在較高加速度下，如果絮凝程度較低，則絮凝網(wǎng)絡(luò )結果遭到破壞。

對于水包油乳液，當接近較高含油量的相轉變點(diǎn)時(shí)，線(xiàn)性行為變?yōu)榉蔷€(xiàn)性。

自然重力下的保質(zhì)期可通過(guò)加速離心法快速用幾個(gè)小時(shí)來(lái)測試預測出來(lái)，相比于傳統方法用數周或數月進(jìn)行實(shí)驗測定，大大提高了研發(fā)和品質(zhì)控制的效率。