熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當被測物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時(shí),被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì )發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線(xiàn)就不是直線(xiàn)而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn),就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據失重量,可以計算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結晶水)。
從熱重曲線(xiàn)上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA實(shí)驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現象。熱重分析通??煞譃閮深?lèi):動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗得到的曲線(xiàn)稱(chēng)為熱重曲線(xiàn)(TG曲線(xiàn)),TG曲線(xiàn)以質(zhì)量作縱坐標,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個(gè)部分構成。
常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統和磁場(chǎng)中線(xiàn)圈的電流,使線(xiàn)圈轉動(dòng)恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線(xiàn)圈轉動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線(xiàn)圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線(xiàn)。