表面活性劑通常用于穩定分散體(乳液、懸浮液等)和改善表面性能。其選擇,最佳添加濃度等是配方設計中的關(guān)鍵步驟。目前有許多不同的方法來(lái)評價(jià)分散體的穩定性。這些方法可能非常簡(jiǎn)單,比如直接肉眼觀(guān)看差異,也可能基于個(gè)人經(jīng)驗判斷。部分方法通過(guò)評價(jià)分散體的某些指標來(lái)衡量表面活性劑選擇的好壞,比如評價(jià)粒徑,電位,粘度等,但這些方法往往還需要稀釋樣品,操作繁瑣,且需要在樣品存放的不同階段反復進(jìn)行測量。間接的某一指標與穩定性往往可能并不正相關(guān),所以間接法測量與實(shí)際的儲存穩定性又存在偏差。
本文簡(jiǎn)述了用LUM穩定性分析儀進(jìn)行表面活性劑的快速篩選和評價(jià)分散體穩定性的過(guò)程。為了證明該篩選方法的有效性,我們選擇了一些不同濃度和組成的分散劑來(lái)進(jìn)行懸浮液穩定性效果的評價(jià)。且進(jìn)一步評估了制備條件的影響。
1,測試原理
Fig1 Test Principle
使用近紅外光源(或多光源系統)不斷照射整個(gè)樣品,在樣品離心加速分離的同時(shí),與光源平行的檢測器隨時(shí)間連續監測并反應樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過(guò)程的空間和時(shí)間透光率圖譜。通過(guò)配套的分析軟件,既可定性分析樣品詳細的失穩過(guò)程,又可對樣品間的不穩定性指數,界面分層,顆粒遷移速度,粒度和分布等進(jìn)行定量分析和比較。
2,樣品和測試條件
2,1,樣品制備:用不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉(ABS-Na),和不同組成的陰離子-非離子表面活性劑混合物,制備0.1 m/m的碳黑(廣泛應用于墨水,涂料,橡膠,塑料)水性分散體。且進(jìn)一步評估了制備條件的影響。
2,2,測試條件:LUMiFuge111,285g,25℃,900s
3,測試結果
Figure 2-Evolution of transmission profiles, centrifugation of a carbon black suspension stabilized by a commercial anionic surfactant
圖2展示了在該測試條件下,0.47% ABS-Na穩定的碳黑分散液的透光率圖譜隨時(shí)間的變化。在離心過(guò)程中,一個(gè)相對平緩的沉積峰向樣品管底部移動(dòng),這是典型的顆粒多分散沉降的過(guò)程。
Figure 3-Comparison of sedimentation kinetics obtained by the analysis mode Front Tracking , dependence on surfactant ( ABS-Na ) concentration (% m/m )
圖3展示了在該測試條件下,不同濃度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面位置隨時(shí)間的沉降過(guò)程。我們發(fā)現當ABS-Na的濃度從0.011%到0.47%的升高過(guò)程中,斜率逐漸降低,即沉降速率逐漸降低,穩定性提升。
Figure 4-Carbon black stabilization by an anionic dispersant-effect of dispersant concentration
圖4展示了在該測試條件下,不同濃度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。我們發(fā)現當ABS-Na的添加濃度較低時(shí),穩定性隨濃度的增加而增加,當ABS-Na的濃度達到0.7%時(shí)穩定性不再顯著(zhù)增加,即此時(shí)是最佳添加濃度。
Figure 5-Carbon black stabilization by an anionic-nonionic dispersant mixture-effect of anionic surfactant mass fraction (dispersant concentration 0.5 % m/m )
圖5展示了在該測試條件下,不同組成的陰離子-非離子表面活性劑混合物(總的分散劑添加濃度為0.5%)的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。最佳混合比例約為1:1
Figure 6-Carbon black stabilization by an anionic dispersant (0.5 %m/m ) -effect of stirring speed and time
圖6展示了在該測試條件下,不同制備條件(攪拌轉速和時(shí)間)對陰離子表面活性劑(0.5% ABS-Na)的添加效果的影響。攪拌轉速提高以后,碳黑分散液的沉降速率顯著(zhù)降低,即穩定性顯著(zhù)提升。
4,小結
本文有效研究了分散劑的添加濃度和不同組成,以及制備條件對穩定性的影響。對表面活性劑應用具有良好的指導意義。
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